Kapillyar elektroxromatografiya - Capillary electrochromatography

Kapillyar elektrokromatografiya mexanizmi

Kapillyar elektroxromatografiya (Markaziy saylov komissiyasi) a xromatografik harakat fazasi xromatografik krovat orqali harakatlanadigan texnika elektroosmoz.[1][2] Kapillyar elektroxromatografiya - bu ikkita analitik texnikaning kombinatsiyasi, yuqori mahsuldor suyuq kromatografiya va kapillyar elektroforez. Kapillyar elektroforez analitlarni ular asosida ajratishga qaratilgan massa va zaryad nisbati a uchlari bo'ylab yuqori kuchlanishni o'tkazish orqali kapillyar naycha analit bilan to'ldirilgan. Yuqori mahsuldor suyuq kromatografiya analizatorlarni yuqori bosim ostida, to'ldirilgan ustun orqali o'tkazib ajratadi statsionar faza. Analitiklar va statsionar faza o'rtasidagi o'zaro ta'sirlar va mobil faza analitiklarning ajralishiga olib keladi. Kapillyar elektroxromatografiyada HPLC statsionar fazasi bilan o'ralgan kapillyarlar yuqori kuchlanishga duchor bo'ladi. Ajratish erigan moddalarning elektroforetik migratsiyasi va differentsial bo'linish yo'li bilan amalga oshiriladi.

Printsip

Kapillyar elektroxromatografiya (CEC) HPLC va Idoralarda qo'llaniladigan printsiplarni birlashtiradi. Ko'chma faza bosim o'rniga elektrososmoz yordamida (HPLCda bo'lgani kabi) xromatografik yotoq bo'ylab harakatlanadi. Elektroosmoz - bu suyuqlikning gözenekli material, kapillyar naycha, membrana yoki boshqa har qanday suyuqlik o'tkazgich orqali qo'llaniladigan potentsial tomonidan harakatlanishi. Elektrosmotik oqim sabab bo'ladi Kulon kuchi eritmadagi aniq mobil elektr zaryadidagi elektr maydon tomonidan indüklenir. Ostida gidroksidi sharoit, sirt silanol eritilgan kremniy guruhlari ionlangan bo'lib, manfiy zaryadlangan yuzaga olib keladi. Ushbu sirt nisbatan immobilizatsiya qilingan yaqin masofada musbat zaryadlangan ionlar qatlamiga ega bo'ladi. Ushbu ionlar qatlami Qattiq qatlam. Ikki qavatli qatlamning qalinligi quyidagi formula bilan berilgan:

qaerda εr bo'ladi nisbiy o'tkazuvchanlik o'rta, εo vakuumning o'tkazuvchanligi, R - ning universal gaz doimiysi, T mutlaq harorat, v molyar konsentratsiyasi, va F Faraday doimiy

Suyuqlikka elektr maydon tushganda (odatda kirish va chiqish joylariga joylashtirilgan elektrodlar orqali), elektr er-xotin qavatdagi aniq zaryad hosil bo'lgan Coulomb kuchi bilan harakatga keltiriladi. Olingan oqim elektroosmotik oqim deb nomlanadi. Analitik bilan birga qo'shilgan elektrolitning ijobiy ionlari elektr maydonini qo'llagan holda ustunli o'rash zarrachalarining elektr ikki qavatli qatlamida to'planib, ular katod tomon siljiydi va ular bilan suyuq harakatlanuvchi fazani tortib oladi.

Kapillyar ichidagi suyuqlikning u chiziqli tezligi va qo'llaniladigan elektr maydoni o'rtasidagi bog'liqlik Smoluchovskiy tenglamasi kabi

bu erda ζ - Stern qatlamidagi potentsial (zeta salohiyati ), E elektr maydon kuchlanishi, va η bu yopishqoqlik erituvchi

Markaziy saylov komissiyasida tarkibiy qismlarni ajratish statsionar faza va eruvchan moddalarning differentsial elektroforetik migratsiyasi o'rtasidagi o'zaro bog'liqlikka asoslangan.

Asboblar

Kapillyar elektrokromatografning tarkibiy qismlari namuna hisoblanadi shisha, manba va mo'ljallangan flakonlar, qadoqlangan kapillyar, elektrodlar, a yuqori kuchlanishli quvvat manbai, detektor va ma'lumotlarni chiqarish va boshqarish moslamasi. Manba flakoni, mo'ljallangan flakon va kapillyar suvli tampon eritmasi kabi elektrolit bilan to'ldirilgan. Kapillyar statsionar faza bilan to'ldirilgan. Namunani tanishtirish uchun kapillyar kirish namunani o'z ichiga olgan flakonga joylashtiriladi va keyin manba flakoniga qaytariladi (namuna kapillyarga kapillyar ta'sir, bosim yoki sifon orqali kiritiladi). Keyinchalik, analitiklarning migratsiyasi manba va maqsad flakonlari o'rtasida qo'llaniladigan va yuqori voltli quvvat manbai bilan elektrodlarga etkazib beriladigan elektr maydonidan boshlanadi. Analitlar elektroforetik harakatchanligi tufayli ko'chib ketganda ajralib chiqadi va kapillyarning chiqish uchi yaqinida aniqlanadi. Detektorning chiqishi an kabi ma'lumotlarni chiqarish va boshqarish moslamasiga yuboriladi integrator yoki kompyuter. Keyin ma'lumotlar an shaklida ko'rsatiladi elektroherogram, bu vaqt funktsiyasi sifatida detektorning javobini xabar qiladi. Alohida kimyoviy birikmalar an-da turli xil migratsiya vaqtlari bo'lgan tepaliklar kabi ko'rinadi elektroherogram.

Afzalliklari

Mobil fazani kolonnaga kiritish uchun bosimdan qochish bir qator muhim afzalliklarga olib keladi. Birinchidan, ustun bo'ylab bosim o'tkazadigan oqim tezligi to'g'ridan-to'g'ri zarracha diametrining kvadratiga va teskari yo'nalishda ustunning uzunligiga bog'liq. Bu ustun uzunligini va zarracha hajmini cheklaydi, zarracha hajmi kamdan-kam 3 mikrometrdan kam bo'ladi va ustun uzunligi 25 sm gacha cheklanadi. Elektr bilan boshqariladigan oqim tezligi ustun uzunligiga va o'lchamiga bog'liq emas. Ko'chma fazani kolonnaga o'tkazish uchun elektroosmozdan foydalanishning ikkinchi afzalligi bu ustundagi eruvchan modda dispersiyasini kamaytiradigan, ustun samaradorligini oshiradigan EOF ning tiqinli oqim tezligi profilidir.

Shuningdek qarang

Adabiyotlar

  1. ^ Dittmann, Monika M.; Rozing, Jerar P. (1996). "Kapillyar elektroxromatografiya - yuqori samarali mikro ajratish texnikasi". Xromatografiya jurnali A. 744 (1–2): 63–74. doi:10.1016/0021-9673(96)00382-2. ISSN  0021-9673.
  2. ^ Tsikalo, Mariya G.; Bartl, Keyt D.; Robson, Mark M.; Mayers, Piter; Euerby, Melvin R. (1998). "Kapillyar elektroxromatografiya". Tahlilchi. 123 (7): 87–102. Bibcode:1998Ana ... 123 ... 87C. doi:10.1039 / a801148f. ISSN  0003-2654.

Qo'shimcha o'qish